2020版《中国药典》高效液相色谱法修订了!恒谱生带你快速了解!

        制药行业一直是高效液相色谱法的重点应用领域,高效液相色谱法被广泛运用于鉴别、杂质检查、含量测定、体内分析等药物分析测试与药物质量分析方法的建立。比如用高效液相色谱法可以测定合成药及其制剂的含量,消除药物中的杂质、制剂中的附加剂及共存药物的干扰。

        《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。所有国家药品标准应当符合中国药典凡例及附录的相关要求。2020版药典对0512高效液相色谱法中的色谱条件参数的可调整项及可调整范围做了详细规定。

 药典

 

        固定相

        不得改变填充剂的理化性质,如填充剂材质、表面修饰及键合相均需保持一致;从全多孔填料到表面多孔填料的改变,在满足上述条件的前提下是被允许的。允许使用核壳型固定相色谱柱。

        填料粒径(dp),柱长(L)

        改变色谱柱填充剂粒径和柱长后,L/dp值(或N值)应在原有数值的-25%至+50%范围内,一定范围内,允许调整色谱柱填料的粒径和柱长。

        恒谱生USHA、USHB和USHC手性系列液相色谱柱,具有高分离度、高选择性、稳定性和重复性优异等优点,适合各种化合物分离,色谱填料有有1.8、2、3、5、7、9、10μm等粒径可供选择,色谱柱柱长从30mm-250mm不等。恒谱生USHC手性系列液相色谱柱可应用大多数手性化合物的分离,优异的分离度和耐久性,大幅降低分析到大量制备的初期成本。

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        流速

        如果改变色谱柱内径及填充剂粒径,可按下列公式计算流速:

         F2=F1x[(dc2²xdp1)/( dc1²xdp2)],在此基础上根据实际使用时

        系统压力和保留时间调整。其中,等度洗脱最大可在±50%的范围内调整;梯度洗脱除按上述公式调整外,不得扩大调整范围。一定范围内,允许调整色谱条件中的流速。

        进样体积

        调整以满足系统适用性要求,如果色谱柱尺寸有改变,按下式计算进样体积: Vinj2=V inj1x(L2xdc2²)/(L1xdc1²),并根据灵敏度的需求进行调整。

        梯度洗脱程序(等度洗脱不适用)

        te2=tcax (F/F2) >[(Lxd2)/(Lxdc1)],保持不同规格色谱柱的洗脱体积倍数相同,从而保证梯度变化相同,并需要考虑不同仪器系统体积的差异。允许根据色谱柱规格进行调整梯度洗脱程序,但要保证不同规格色谱柱的洗脱体积倍数相同,保证梯度变化相同。

        流动相比例

        最小比例的流动相组分可在相对值±30%或者绝对值±2%的范围内进行调整(两者之间选择最大值);最小比例流动相组分的比例需小于(100/n) %,n为流动相中组分的个数。可适当调整流动相组分比例,以保证系统适用性复合要求,并且最终流动相洗脱强度不得弱于原梯度的洗脱强度。一定范围内允许调整流动相比例。

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        流动相缓冲液盐浓度

        可在±10%范围内调整,一定范围内,允许调整缓冲盐浓度。

       除此之外,2020版药典还规定:除另有规定外,通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,其峰面积测量值(或内标比值或其校正因子)的相对标准偏差应不大于2.0 %。且该要求可视进样溶液的浓度或体积、色谱峰响应和分析方法所能达到的精密水平等,对标准偏差的要求进行放紧或放宽,放宽或收紧的范围以满足品种项下检测需要的精密度要求为准。新增了对定性分析(利用保留时间定性、利用光谱相似度定性、利用质谱检测器提供的质谱信息定性)的详细解释。新增了多维液相(中心切割式二维色谱和全二维色谱)的测定法等等。

        2020年版《中国药典》自2020年12月30日起实施,它的颁布与实施将有利于整体提升我国药品标准水平,进一步保障公众用药安全,推动医药产业结构调整,促进我国医药产品走向国际,实现由制药大国向制药强国的跨越。

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Post time: Jun-04-2021