中药制剂的定性鉴别!
中药制剂鉴别是通过应用合适的方法来确定中药制剂中原料的组成及其所含化学成分的类型,以此来判断该制剂的真伪。中药制剂的定性鉴别包括:性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。
一、性状鉴别
中药制剂性状是指除去包装后的性状。性状鉴别的内容主要有该制剂的颜色、形状、气、味、表面特征、质地方面等。如左金丸,“本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。”伤湿止痛膏,“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏;气芳香。”甘草浸膏,“本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。”主要中药剂型性状要求如下:
①丸剂:外观应圆整均匀,蜜丸应细腻滋润、软硬适中;蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内不得有蜡点和颗粒。
②片剂:外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜的硬度。
③糖浆剂:应为澄清的水溶液,在贮存期间不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象。
④酒剂:应澄清,在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀。一些中药制剂是通过测定某些物理常数作为鉴别的依据。物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折射率、黏度等。
二、显微鉴别
中药制剂中的显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物,从而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。主要针对由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂鉴别。
中药制成各种剂型后,多种药材和辅料相互影响和干扰。其次,中药经加工制备,有些原有的组织结构发生了改变,原药材中的粉末显微特征已经不能完全作为中药制剂的鉴别特征。中药制剂的显微鉴别,需对组成制剂处方的各味药材进行逐一分析比较,选用能够区别、互不干扰并能够表明该味药存在的显微特征作为该制剂鉴别的依据。
不同中药制剂采用不同的制片方法。如药材粉末制备的散剂和胶囊剂,可以直接采用粉末鉴别的方法进行制片;片剂需先除去表面包裹的糖衣或薄膜,将片心研细后再挑取粉末制片;水丸需研磨后制片,蜜丸需解离粘结组织再制片。
三、理化鉴别
即用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别的方法。主要有一般化学反应法、微量升华法、光谱法、色谱法等。
(1)一般化学反应法 要求反应的专属性强、简单易行。分析前需对样品进行分离精制,采用阴性对照和阳性对照进行验证。常用的鉴别反应有:蒽醌类,遇碱性试剂呈色;黄酮类,盐酸-镁粉反应;香豆素和内酯类,异羟钨酸铁反应;氨基酸,茚三酮反应;糖类,α-萘酚-浓硫酸反应;生物碱,碘化铋钾沉淀试剂反应;鞣质,与明胶的沉淀反应等。如马钱子散中马钱子鉴定:“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10mL,浸泡数小时,滤过,取滤液1mL蒸干,残渣加稀盐酸1mL使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀。”大黄流浸膏中大黄的鉴定:“取本品1mL,加1%氢氧化钠溶液1mL,煮沸,放冷,滤过,取滤液2mL,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10mL,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5mL,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。”
(2)升华法 用于鉴定具有升华性质的化学成分(如冰片、大黄蒽醌类等),观察升华物的形状、颜色、荧光等。其操作方法是取金属片,安放在圆孔(直径大约2cm)的石棉网上,在金属片上放置一个小金属圈(内径大约1.5cm,高约0.8cm),对准石棉网上的小孔,在金属圈内放入预先碾磨过的细粉,金属圈上放置一个载玻片。用酒精灯对石棉网上的圆孔进行缓慢加热,加热至粉末开始变焦则停止加热,待冷却后可见有升化物附着在载玻片上。将载玻片上的结晶物置显微镜下观察结晶性状,并刮去适量结晶物质加试剂观察颜色。如对牛黄解毒丸微量升华物鉴别中,进行微量升华,得到白色升华物,白色升化物呈不定形的无色片状结晶物,加入新鲜配制1%香草醛硫酸溶液,渐显示紫红色。
(3)色谱法 有纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。薄层色谱法目前是应用频率最高的中药鉴别方法。气相色谱法利用保留值进行定性鉴别,适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂(如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂)。高效液相色谱法在药典中的应用不断扩大,但很少单纯用于鉴别,多与含量测定结合进行。
(4)光谱法 已广泛用于化学合成药物,常用光谱特征或与标准图谱对照的方法。常用的有荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法等。因中药制剂组成的复杂性,常作为一个特征的整体。如复方丹参滴丸中丹参的鉴别:“取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100mL,摇匀,取2mL,加水至25mL,摇匀,照分光光度法测定,在283nm的波长处有最大吸收。”其他鉴别方法还有高效毛细管电泳法(HPCE)、X射线衍射法、导数光谱法、指纹图谱、分子生物学技术等。
发布于: 2025-04-08