常用药材分析与检测:人参!
人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。主产于吉林、辽宁、黑龙江。野生者名“山参”;栽培者称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下参”,习称“籽海”。园参一般应栽培6~7年后收获。鲜参洗净后干燥者称“生晒参”;蒸制后干燥者称“红参”;加工断下的细根称“参须”。山参经晒干称“生晒山参”。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。其性微温,味甘、微苦。具有大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津,安神的功效[1.2]。
【主要成分】
(1)三萜皂苷类 人参皂苷(ginsenoside),多数为达玛烷型四环三萜皂苷,如人参皂苷Ra1、人参皂苷Ra2、人参皂苷Ra3、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh1及20-葡萄糖基-人参皂苷Rf等;少数为齐墩果酸型(C型)皂苷,如人参皂苷Ro。由于苷元不同,达玛烷型皂苷又分为20(S)-原人参二醇型皂苷(A型)和20(S)-原人参三醇型皂苷(B型),以前一类型较多。
(2)挥发性成分 β-榄香烯、β-金合欢烯、α-愈创木烯、蛇麻烯、艾里莫欢烯、β-广藿香烯、2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚、十七烷醇-1、人参炔醇、人参环氧炔醇等。
(3)多糖类 人参淀粉和人参果胶两部分组成,具显著生理活性的主要是人参果胶。人参果胶中有两种酸性杂多糖SA与SB。
【定性分析】
(1)取粉末0.5g,加乙醇5mL,振摇,过滤;滤液少量置蒸发皿中蒸干,滴加三氯化锑三氯甲烷饱和溶液,蒸干显紫色(甾萜类反应)。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40mL,加热回流1h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5mL拌匀湿润后,加水饱和的正丁醇10mL,超声处理30min,吸取上清液,加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1mL各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各1~2μL,分别点于同一硅胶G薄层板(厚500μm)上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点;在与色谱相应的位置上,日光下显相同的三个紫红色斑点,紫外光灯(365nm)下,显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。
【含量测定】
人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1(高效液相色谱法)
(1)色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱(检测波长为203nm,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000)。
(2)对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
(3)供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50k Hz) 30min,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(4)测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10~20μL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.30%,人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20%。
发布于: 2025-04-07