液相色谱压力突然飙升?别慌,这套排查思路能帮你快速定位问题!

液相色谱压力突然飙升?别慌,这套排查思路能帮你快速定位问题!

 

 

最近不少做液相、尤其是制备液相的用户反馈:

明明昨天还好好的,今天一开机,系统压力直接飙高

流速一加,报警就响

不敢继续跑,又不知道从哪里查起

其实,大多数液相色谱压力异常升高,并不是设备“坏了”,而是某个环节被悄悄堵住了。

关键在于:有没有一套清晰、可执行的排查顺序。

下面结合日常实验中最常见的情况,帮你把液相色谱压力升高的排查逻辑,一步一步理清。

一、先别急着拆设备,这一步一定要先做

当发现系统压力明显高于正常值时,第一反应不是强行跑样,而是:

✔ 立即打开 Purge 阀(放空阀) 进行卸压

✔ 卸压后重新拧紧 Purge 阀

✔ 确认系统处于安全状态,再开始排查

这是保护泵头、流通池和管路的关键一步,千万别省。

二、液相色谱中,哪些地方最容易“悄悄堵住”?

在实际使用中,可能造成压力升高的部位主要包括:

在线过滤器

Purge 阀阀芯

进样器针座

色谱柱

柱温箱内部管路

检测器流通池

废液管路

排查的核心原则只有一个:

 从后往前拆,从简单到复杂查

色谱柱

三、第一步排查:先把色谱柱拆下来

这是最关键、也最省时间的一步。

拆下色谱柱后,缓慢升高流速,观察系统压力

▶ 情况一:没有压力或压力很低

说明堵塞点在色谱柱或其后端

1️⃣ 接上色谱柱前端,断开后端

如果压力明显升高

多半是色谱柱前端堵塞

常见原因包括:

流动相盐析

高比例水相长时间使用

样品溶解性差,析出堵柱

●  处理建议:

小流速、提高柱温冲洗

必要时用更易溶解目标物的溶剂进行反冲(不接检测器)

如果更换了粘度较大的流动相

可适当提高柱温或降低流速

冬季尤其常见

注意柱温影响

冬天实验室温度低,流动相粘度明显上升

会导致柱压突然升高、混合变慢

液相色谱分析

建议等室温和柱温稳定后再跑样

2️⃣ 如果柱压不高

说明问题可能出现在色谱柱后端到检测器之间

用两通连接色谱柱前端

拆下检测器出液口管路(防止检测器超压)

若此时压力升高 → 流通池堵塞

●  小流速反冲处理

若压力正常 → 多为废液管路堵塞

四、第二步排查:拆了柱子,压力还是高?

如果在不连接色谱柱的情况下,系统压力仍然偏高,可以按以下顺序继续排查:

1️⃣ 拆开柱温箱前的管路

判断是否柱温箱内部或连接管路堵塞

2️⃣ 再拆进样器前管路

排查针座及进样器内部管路是否堵塞

3️⃣ 再拆 Purge 阀前管路

检查 Purge 阀是否被污染

⚠ 如果不接色谱柱,系统压力仍超过 3 MPa,

很大概率是 Purge 阀阀芯(过滤白头)污染,通常需要更换。

4️⃣ 若以上都排除

则需重点检查泵混合器前后管路

以及在线过滤器是否堵塞

五、找到堵塞点后,怎么处理更靠谱?

不同堵塞原因,对应的处理方式也不同:

盐析堵塞

●   可使用热水冲洗

颗粒物堵塞

●  超声后再进行冲洗

样品析出造成的堵塞

●   超声处理后,用目标物易溶的溶剂小流速冲洗

操作过程中尽量避免大流速“硬冲”,以免损伤管路和流通池。

六、一个容易被忽略的关键点:前端过滤,真的很重要

在制备液相和高负载分析中,

样品杂质、微粒、析出物 是造成系统压力异常的主要诱因。

合理使用在线过滤器、前端保护措施,

往往能在源头上减少 70% 以上的堵塞风险,

也能显著延长色谱柱和系统部件的使用寿命。


发布于: 2026-02-03