液相色谱压力突然飙升?别慌,这套排查思路能帮你快速定位问题!
最近不少做液相、尤其是制备液相的用户反馈:
明明昨天还好好的,今天一开机,系统压力直接飙高
流速一加,报警就响
不敢继续跑,又不知道从哪里查起
其实,大多数液相色谱压力异常升高,并不是设备“坏了”,而是某个环节被悄悄堵住了。
关键在于:有没有一套清晰、可执行的排查顺序。
下面结合日常实验中最常见的情况,帮你把液相色谱压力升高的排查逻辑,一步一步理清。
一、先别急着拆设备,这一步一定要先做
当发现系统压力明显高于正常值时,第一反应不是强行跑样,而是:
✔ 立即打开 Purge 阀(放空阀) 进行卸压
✔ 卸压后重新拧紧 Purge 阀
✔ 确认系统处于安全状态,再开始排查
这是保护泵头、流通池和管路的关键一步,千万别省。
二、液相色谱中,哪些地方最容易“悄悄堵住”?
在实际使用中,可能造成压力升高的部位主要包括:
在线过滤器
Purge 阀阀芯
进样器针座
色谱柱
柱温箱内部管路
检测器流通池
废液管路
排查的核心原则只有一个:
从后往前拆,从简单到复杂查
三、第一步排查:先把色谱柱拆下来
这是最关键、也最省时间的一步。
拆下色谱柱后,缓慢升高流速,观察系统压力
▶ 情况一:没有压力或压力很低
说明堵塞点在色谱柱或其后端
1️⃣ 接上色谱柱前端,断开后端
如果压力明显升高
多半是色谱柱前端堵塞
常见原因包括:
流动相盐析
高比例水相长时间使用
样品溶解性差,析出堵柱
● 处理建议:
小流速、提高柱温冲洗
必要时用更易溶解目标物的溶剂进行反冲(不接检测器)
如果更换了粘度较大的流动相
可适当提高柱温或降低流速
冬季尤其常见
注意柱温影响
冬天实验室温度低,流动相粘度明显上升
会导致柱压突然升高、混合变慢
建议等室温和柱温稳定后再跑样
2️⃣ 如果柱压不高
说明问题可能出现在色谱柱后端到检测器之间
用两通连接色谱柱前端
拆下检测器出液口管路(防止检测器超压)
若此时压力升高 → 流通池堵塞
● 小流速反冲处理
若压力正常 → 多为废液管路堵塞
四、第二步排查:拆了柱子,压力还是高?
如果在不连接色谱柱的情况下,系统压力仍然偏高,可以按以下顺序继续排查:
1️⃣ 拆开柱温箱前的管路
判断是否柱温箱内部或连接管路堵塞
2️⃣ 再拆进样器前管路
排查针座及进样器内部管路是否堵塞
3️⃣ 再拆 Purge 阀前管路
检查 Purge 阀是否被污染
⚠ 如果不接色谱柱,系统压力仍超过 3 MPa,
很大概率是 Purge 阀阀芯(过滤白头)污染,通常需要更换。
4️⃣ 若以上都排除
则需重点检查泵混合器前后管路
以及在线过滤器是否堵塞
五、找到堵塞点后,怎么处理更靠谱?
不同堵塞原因,对应的处理方式也不同:
盐析堵塞
● 可使用热水冲洗
颗粒物堵塞
● 超声后再进行冲洗
样品析出造成的堵塞
● 超声处理后,用目标物易溶的溶剂小流速冲洗
操作过程中尽量避免大流速“硬冲”,以免损伤管路和流通池。
六、一个容易被忽略的关键点:前端过滤,真的很重要
在制备液相和高负载分析中,
样品杂质、微粒、析出物 是造成系统压力异常的主要诱因。
合理使用在线过滤器、前端保护措施,
往往能在源头上减少 70% 以上的堵塞风险,
也能显著延长色谱柱和系统部件的使用寿命。
发布于: 2026-02-03


