合成样品高纯度制备纯化—从“合成成功”到“可用高纯度样品”的关键一步!

在医药、精细化工、材料科学及标准品制备领域，合成只是起点，高纯度才是价值。合成样品往往伴随副产物、结构类似杂质及未反应原料，若不经过系统的制备纯化处理，将直接影响后续结构确证、活性评价、质量研究及法规申报。

一、为什么合成样品必须进行高纯度制备纯化?

合成反应结束后，样品通常存在以下问题：

✅  副反应产物多、结构相近，分离难度大

✅  残留溶剂、催化剂或反应中间体

✅  纯度不足，影响NMR、LC-MS、活性测试结果

✅  批间稳定性差，难以重复利用

高纯度制备纯化的目标：

获得纯度≥98%（甚至≥99%）、结构明确、稳定可复现的目标化合物。

二、合成样品高纯度制备纯化的常用技术路线

1️⃣ 制备型液相色谱(Prep-HPLC)

✅  适用于：小分子、有机合成产物、药物中间体

✅  优势：

分离选择性高

可处理结构相近杂质

纯度和回收率兼顾

✅  常用模式：

反相制备(C18、C8 等)

正相制备

离子交换制备

目前最主流、最可靠的高纯度制备方式

2️⃣ 半制备色谱 + 后处理优化

适用于：

毫克—克级样品

研发阶段合成样品

配合：

溶剂重结晶

脱盐、浓缩、冻干

3️⃣ 多维分离与组合纯化策略

针对复杂体系，可采用：

正反相切换

pH 调控 + 色谱分离

多次制备梯度优化

特别适合：

ADC 连接子、杂质对照品、高难度结构类似物分离。

三、高纯度制备纯化的关键控制点

真正能拉开差距的，不是“有没有设备”，而是这些点

●  分离方法开发能力

●  杂质结构与保留行为的判断经验

●  流动相体系与pH精细调控

●  放大制备时的重现性与回收率控制

●  纯化后结构确证与纯度评价闭环

四、合成样品高纯度制备纯化的典型应用场景

✅  药物研发阶段活性化合物制备

✅  杂质对照品、标准品制备

✅  中间体结构确认

✅  分析方法开发与验证用样品

✅  科研课题、论文、申报项目样品支持

五、恒谱生分析检测中心

恒谱生分析检测中心依托成熟的制备型液相色谱平台和技术团队多年分离纯化经验，可为客户提供：

✅  合成样品高纯度制备纯化

✅  分离方法开发与放大

✅  毫克—克级定制纯化

✅  纯度、结构、杂质评估一体化服务

让合成样品，从“做出来”到“真正可用”。