色谱柱被污染了怎么办?从进样口维护到溶剂清洗，一套实用的排查和处理方法！

做气相色谱分析，最怕的就是明明老化了很长时间的色谱柱，进样时还是冒出一堆莫名其妙的杂峰，把目标分析物的峰全盖住了。有用户遇到过这样的情况：检测完防冻液样品后，色谱柱老化了很久，但进纯乙腈、纯氯仿、纯正己烷溶剂时，相同保留时间里全都有杂峰。这基本可以判断是色谱柱被污染了。那到底该怎么处理?今天恒谱生分析检测中心就按排查顺序，一步步说清楚。

先别急着动柱子，确认一下排查思路

遇到这种情况，首先要确认一点：不能确定就一定是色谱柱污染了，但可以从几个方面逐一排查。下面每一步提到的分析样品，都建议用污染前出峰正常的那个试样来对比。每次分析至少做两个平行样，才能真实反映这一步到底有没有效果。如果分析时问题有所减轻，那就多进几针反复确认。

第一步：维护进样口

很多时候污染源并不在色谱柱本身，而是进样口。先把进样垫和气化衬管换成新的，同时把进样口温度升高30到50℃。做完这些之后进样分析，如果杂峰还是照出不误，那再往下一步走。

第二步：色谱柱再生处理

如果是毛细管柱，把进样口那一端截掉15厘米左右。如果是填充柱，卸下进样口端，检查填充柱里的石英棉有没有明显被污染的痕迹。

色谱柱检查完之后，进行高温老化。老化温度设定在低于色谱柱最高使用温度10℃的位置，用合适的程序升温方法，老化3到5个小时。老化了问题还没解决，那就需要清洗进样口了。如果是分流进样口，还要清洗分流流路。

需要提醒一下：清洗进样口得先把进样口和色谱柱拆下来，用大量溶剂清洗，操作起来不算简单。建议最好咨询一下厂家工程师再动手。

第三步：进样口清洗后还是不行?试试溶剂清洗色谱柱

进样口都清洗过了，污染问题依然存在，那可以考虑用溶剂清洗色谱柱。不过这个方法需要专用工具，操作也不简单。如果条件允许，直接换一根正常的色谱柱反而是更省事的办法。

下面小编把溶剂清洗色谱柱的知识点整理出来，供大家学习参考。

溶剂清洗毛细管柱怎么操作？

简单说，就是把要清洗的色谱柱从气相色谱仪上卸下来，往柱子里注入几毫升溶剂。溶剂清洗装置要接到有压力的气源(氮气或氦气)上，靠压力推动溶剂流过色谱柱。污染物溶解在溶剂里，随溶剂一起被反冲出色谱柱。最后把溶剂吹扫干净，再对色谱柱进行适当的老化。

只要是能溶于清洗溶剂的残留物，都能通过这种方式去除。但注意一点：千万不要在不卸下色谱柱的情况下直接往仪器里注入大量溶剂，那样起不到彻底清洗的作用，污染物也排不出去。

哪些色谱柱可以用溶剂清洗？

只有固定相是键合和交联的毛细管色谱柱，才允许用溶剂清洗。如果是非键合的固定相，用溶剂洗会严重损坏色谱柱，千万别试。

推荐用什么溶剂？

建议用甲醇、二氯甲烷和正己烷，这三种在大多数情况下效果都不错。如果不想用含氯溶剂，也可以用丙酮来替代二氯甲烷。

色谱柱污染这件事，很多时候是样品基质复杂、前处理不够干净或者长期积累造成的。遇到杂峰盖住目标峰的情况，别急着认定就是柱子废了，按进样口维护→截柱头→老化→清洗进样口→溶剂洗柱的顺序一步步排查，大概率能找到问题所在。

恒谱生提供高品质的色谱柱及色谱耗材，如果你在色谱柱维护、老化或更换方面有任何疑问，欢迎随时交流。保持色谱柱清洁，分析结果才能更靠谱。