国标丨食品中对羟基苯甲酸酯类化合物检测方法!

国标丨食品中对羟基苯甲酸酯类化合物检测方法!

 

 

 

对羟基苯甲酸酯(Parabens)是由对羟基苯甲酸与不同醇类(甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等)酯化反应得到的酯类化合物。自然界中,蓝莓、梅子、红浆果等水果也天然含有微量的这类物质。作为食品添加剂,它们通常以钠盐或游离酸的形式存在,具有无色、无味、稳定性好的特点,不会改变食品原有的感官品质。

羟基苯甲酸酯类化合物1

对羟基苯甲酸酯类防腐剂能够破坏微生物细胞膜的通透性,抑制膜上转运蛋白的功能,同时干扰多种关键酶(如ATP酶、电子传递链酶)的活性,从而阻断能量代谢和物质交换。对羟基苯甲酸酯类最大的优势在于抗菌谱广且pH适应范围宽。苯甲酸钠在pH>4.5时效果大幅下降,而对羟基苯甲酸酯在pH 4~8的范围内均能保持较强的活性。

本文参照GB 5009.31-2025——食品中对羟基苯甲酸酯类化合物检测方法,使用恒谱生USHD C18-AR色谱柱,检测结果满足要求。

羟基苯甲酸酯类化合物2

色谱条件

参考方法:GB 5009.31-2025

色谱柱:USHD C18-AR 5μm,4.6×250mm

检测器:PDA254nm 流速:0.7 mL/min

柱温:35℃

进样体积:10μL

流动相:

时间(min) 0.1% 磷酸水 乙腈
0 30 70
8 30 70
10 40 60
14 40 60
19 45 55
23 45 55
24 90 10
28 90 10
28.01 30 70
30 30 70

前处理

5.2.1 提取

5.2.1.1 鲜水果、新鲜蔬菜、焙烤食品馅料及表面用挂浆、醋、酱油、液体复合调味料等 称取样品 5 g (精确至 0.01 g) 于 50 mL 刻度离心管内,加 5 mL 水,涡旋 3 min,加入甲醇 10 mL,涡旋 3 min,超声 20 min,6 000 r/min 离心 3 min,取全部上清液于另一 50 mL 刻度离心管中,残渣中再加入甲醇 – 水溶液 (2+8) 10 mL 重复提取 1 次,合并两次提取液,加水至 40 mL,6 000 r/min 离心 3 min,取全部上清液,待净化。

5.2.1.2 果蔬汁、碳酸饮料、风味饮料等 称取 5 g (精确至 0.01 g) 试样于 50 mL 刻度离心管内 (碳酸饮料需在超声波清洗器中超声脱气 10 min 再称样),加入甲醇 – 水溶液 (3+7) 30 mL,涡旋 3 min,超声 20 min,再加入甲醇 – 水溶液 (3+7) 至 40 mL,6 000 r/min 离心 3 min,过滤上清液,取滤液,待净化。

5.2.1.3 果酱等 称取样品 5 g (精确至 0.01 g) 于 50 mL 刻度离心管内,加入 5 mL 浓氨水,涡旋 3 min,放置 1 h,加入甲醇 10 mL,涡旋 3 min,超声 20 min,6 000 r/min 离心 3 min。取全部上清液于另一 50 mL 刻度离心管中。在残渣中再加入甲醇 – 水溶液 (2+8) 10 mL,涡旋 3 min,超声 20 min,6 000 r/min 离心 3 min,合并两次提取液,加水至 40 mL,6 000 r/min 离心 3 min,取全部上清液,待净化。

谱图和数据

1.混合标准溶液

羟基苯甲酸酯类化合物3 羟基苯甲酸酯类化合物4 羟基苯甲酸酯类化合物5

结论

使用恒谱生USHD C18-AR色谱柱, 5μm,  4.6×250mm, 在该条件下测试, 7种对羟基苯甲酸酯类化合物分离度均大于1.5,满足分离要求。

产品信息:

色谱柱:USHD C18-AR 5μm,4.6×250mm,120Å,货号:P1F0B-00308

保护柱:HPLC 直连旋转保护柱 – 低 pH 值 + 耐纯水 C18,5μm

卡套货号:P3K0B-00280,柱芯货号:P3X0B-00414

 


发布于: 2026-06-03