流动相是怎么脱气的?

       溶剂混合时气泡的形成会导致液相色谱分析中的许多问题,这些问题可以通过对流动相进行脱气来避免。当溶剂混合时,空气的溶解度低于同比例的纯溶剂,过量的空气会从溶液中析出/冒泡。脱气是用来描述溶解气体从溶液中出来的术语。这种现象也可能发生在 HPLC 系统中,其中粗糙的表面会产生气泡形成的成核位点。由于产生死体积,气泡还可以改变流动相通过色谱柱的流量。在 HPLC 分析中,通过对流动相脱气,可以在很大程度上避免因气泡形成而产生的问题。

 色谱柱-DSC_4437

一、HPLC 系统中的除气

1.低压混合:低压混合系统更容易形成气泡。用于流动相的溶剂在泵前混合。因此,混合流动相在到达泵之前处于过饱和状态。如果系统经历任何轻微的压力下降或遇到成核位点,则会促进脱气。如果泵送速率存在波动,则可能会发生压降;成核位点可以包括管端和其他非光滑表面。如果流动相脱气并形成气泡,则会导致泵送问题,从而导致泵故障。

2.高压混合在高压混合中,每种溶剂都有自己的泵,并且在泵之后进行混合。因为溶剂是在大气压力下泵送的,所以泵上不可能发生脱气。混合在高压下进行,任何溶解的气体都将保留在溶液中,直到压力下降,这发生在流动相离开色谱分析柱之后。因此,任何脱气都发生在色谱柱之后,但在流动相进入检测器之前。在这种情况下,脱气会导致检测错误,并且色谱图上会显示假峰。

 柱筛板-DSC_1272 2

二、流动相脱气

       解决除气问题的方法是在使用流动相溶剂之前将其脱气。只需要去除一部分溶解的空气,使其低于流动相中的过饱和水平。两种最广泛使用的流动相脱气方法是:

1.氦气吹扫:氦气吹扫可去除高达 80% 的溶解空气。对于有机-水相流动相,用等体积的氦气吹扫就足够了。一段时间后可以降低氦气的供应速率,因为过度吹扫会导致更多挥发性流动相组分的损失。

2.真空脱气:将溶剂抽真空,减压除去60%以上的溶解空气。

3.超声处理超声波浴作为一种独立的技术,只能去除高达 30% 的溶解空气。建议将超声处理与其他技术之一结合使用。出于实际目的,建议在低压和高压混合系统中对流动相进行脱气。

       煮沸是完全去除溶解空气的最有效技术,但从来不建议这样做,因为挥发性成分会随气体一起损失,而且需要很长时间才能将流动相平衡到所需的环境温度条件。

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       今天恒谱生分享的知识先到这啦,希望对您的工作有所帮助!

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Post time: Nov-18-2022